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水質(zhì)分析儀-CODcr測定儀的測定方法

上傳時間:2021/5/18 來源:易買儀器網(wǎng) 點擊:

COD測定儀--化學(xué)需氧量:指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國一般采用重鉻酸鉀法作為依據(jù)。

  1、化學(xué)需氧量分析儀方法原理

  在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

  2、化學(xué)需氧量分析儀儀器

 ?。?)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30ml以上,采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置)。

 ?。?)加熱裝置:電熱板或變組電爐。

 ?。?)50ml酸式滴定劑。

  3、化學(xué)需氧量分析儀試劑

 ?。?)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。

 ?。?)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。

 ?。?)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

  標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸收10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點。

  C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V式中,c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。

 ?。?)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

 ?。?)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。

  4、注意事項

 ?。?)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。

  (2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意結(jié)果。

  (3)對于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣,應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

  (4)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的1/5-4/5為宜。

 ?。?)用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。

  (6)CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

 ?。?)每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

  5、測定步驟

 ?。?)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

 ?。?)取3個磨口錐形瓶,編號0、1、2;向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

 ?。?)向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣(用5mL的移液管,要用進(jìn)水潤洗移液管3次),然后再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進(jìn)水潤洗移液管3次)。

 ?。?)向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液(用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管,要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤洗移液管3次)。

 ?。?)將錐形瓶分別放到電子萬用爐上,然后打開自來水管將水充滿冷凝管(自來不要開的過大,憑經(jīng)驗)。

 ?。?)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然后分別搖勻3個錐形瓶。

 ?。?)插上電子萬用爐插頭,從沸騰開始計時,加熱2小時。

 ?。?)加熱完畢后,拔下電子萬用爐插頭,冷卻一段時間后(多長時間憑經(jīng)驗)。

 ?。?)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1.從冷凝管上加水,使加熱過程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2.加定量的蒸餾水,使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯)。

 ?。?0)加入蒸餾水后會放熱,取下錐形瓶冷卻。

 ?。?1)徹底冷卻后,向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然后分別搖勻3個錐形瓶。

  (12)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。(注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數(shù),并將自動滴定管液位升至最高處,進(jìn)行下一個滴定)。

 ?。?3)記錄讀數(shù),計算結(jié)果。


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