熔點儀的選擇:現(xiàn)行市場上的熔點儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面:
1)、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎(chǔ)的熔點儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2)、測試準確度、測試結(jié)果的重復(fù)性以及測試范圍,都是選擇熔點儀參考依據(jù)。根據(jù)實際需求,滿足測量范圍后,準確度和重復(fù)性越高越好。
熔點儀的校驗:熔點儀開機使用或者使用1年需要對熔點儀進行校驗,由于長時間使用、季節(jié)溫差都會造成儀器的大誤差,基本也是每個1年進行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標準物質(zhì)有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。
熔點儀的使用注意事項:1、熔點儀放置在干燥、無塵、通風(fēng)的實驗室環(huán)境,避免過高的濕度以及塵埃污染,降低熔點儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;2、毛細管取樣過程中,注意避免毛細管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產(chǎn)生毒氣,應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測試。測試時,避免接觸升溫部分,防止?fàn)C傷;3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。
全自動熔點儀使用注意事項:1、測試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細管中必須裝填結(jié)實、裝填高度3 mm。毛細管接入儀器中需要將毛細管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導(dǎo)致無法檢測。毛細管測試過程中出現(xiàn)折損、斷裂,應(yīng)立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中,同一批號高度最好一致,確保實驗結(jié)果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉最大值和最小值,中間值求平均,減少實驗誤差;3、測試溫度設(shè)定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范,線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9℃~15℃,一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。 有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
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